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原子荧光使用禁忌和故障排除要点
原子荧光光谱法是一种痕量和超痕量分析方法。原子化器原子荧光分析仪对原子化器的要求与原子吸收光谱仪基本相同。因此,在测定较高含量样品时,应预先稀释后进行测定,如不慎遇到极高含量时(特别是Hg)则管路系统将受到严重 污染。 处理方法可将载流/样品进样管放入10%HCl(V/V)溶液中,启动蠕动泵不断 进行清洗,如仍然难以清洗干净时,则需更换聚四氟乙稀管路,一般情况下,均可得明显改善,如仍有残余难以清除情况下,则需对石英炉管情况,按照说明书将石英炉管拆下,用20—30%王水浸泡24小时左右。然后再用去离子水清洗干净,晾干或置于烘箱内烘干后使用。
原子荧光光谱仪的构造
检测器
常用的是光电倍增管,在多元素原子荧光分析仪中,也用光导摄象管、析象管做检测器。检测器与激发光束成直 角配置,以避免激发光源对检测原子荧光信号的影响。
敏化原子荧光
激发原子通过碰撞将其激发能转移给另一个原子使其激发,后者再以辐射方式去活化而发射荧光,此种荧光称为敏化原子荧光。火焰原子化器中的原子浓度很低,主要以非辐射方式去活化,因此观察不到敏化原子荧光。
原子荧光光度计中常见的故障及排除方法
无信号强度
在仪器检定过程中,经常遇到仪器测量标准溶液后无响应荧光强度。原子荧光光谱仪使用时的注意事项(1)火焰原子化器的维护火焰原子化器的维护与原子吸收分光光度计相同,要保证雾室的废液畅通无阻,才能点火。遇到此类问题,首先,应该检查静态光源,检查元素灯是否点亮。若仪器灯能量正常,说明仪器电路部分正常,则需要进一步检查反应系统或原子化系统。检查仪器泵管松紧是否合适,管道有无堵塞。如出现上述情况,试剂没有进系统,仪器没有发生氧化还原反应,则不会产生信号。更换管道,调整泵管松紧可以解决此问题。
检定标准溶液的酸度或还原剂浓度不够,不能生成被测元素的氢化物,无法正常原子化也会造成仪器无响应荧光强度,这就需要检查配置标准溶液所使用的酸和还原剂浓度。
原子荧光光谱仪
原子荧光光谱仪是一种光谱类痕量分析仪器,其中的原子荧光指的是将被测样品液体经过原子化成为气态基态自由原子后,使其吸收外部光源一定频率的辐射能量跃迁至高能态,这些高能态的电子一般在小于10-8秒即返回基态,并以特征光谱形式放出能量,即原子荧光。由于原子荧光是向空间各个方向发射的,比较容易制作多道仪器,因而能实现多元素同时测定。
原子荧光光谱仪主要作用是用来检测重金属含量,检出限可达PPT级别,也可联用液相等进行元素形态分析,是一种国内普及的实验室设备。
值得一提的是,原子荧光光谱仪是少数具有中国自主知识产权的分析仪器,填补了国际空白,受到了国家有关部门的重视。
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