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原子荧光
原子荧光是激发态的原子以光辐射的形式放出能量的过程。一般情况下气态自由原子处于基态,当吸收外部光源一定频率的辐射能量后,原子的外层电子由基态跃迁至高能态即为激发态,处于激发态的电子很不稳定,在很短的时间 (10-8s) 内即自发地释放能量返回到基态,以辐射的形式释放出能量,所发射出的特征光谱即为原子荧光光谱。因此,原子荧光的产生既有原子的光吸收过程,又有原子的光发射过程,它是两种过程综合的结果。原子荧光是基于由激发光源照射作用下,基态原子受激发光,当激发光源停止照射后,再发射过程立即停止。它属于冷激发,因此也可称之为光致发光或二次发光。原子荧光光谱的产生气态自由原子,吸收光源(常用空心阴极灯)的特征辐射后,原子的外层电子跃迁到较高能级,然后又跃迁返回基态或较低能级,同时发射出与原激发波长相同或不同的发射光谱即为原子荧光。
原子荧光光谱分析定量原理
原子荧光光谱法是用一定强度的激发光源照射含有一定浓度的待测元素的原子蒸气时,使基态原子跃迁到激发态,然后去激发回到低能态或基态,产生一定强度的特征原子荧光光谱,测定原子荧光的强度即可测得样品中待测元素的含量。 关于原子荧光强度与分析元素浓度之间的关系,文献中曾经推导过一些比较复杂的关系式,但是从实际工作的条件出发,可以近似的推导出荧光强度与分析物质浓度之间的简单方程式。假设基态原子只吸收某一频率的光能,并在激发至特定的能级发射出荧光,且在荧光池中不被重新吸收,整个荧光池处于可被检测器观测到的立体角之内。然后将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线,形成光谱。
影响原子荧光空白的因素
测定介质的选择及浓度的影响选择HNO3、HCl、HClO4、H3PO4和H2SO4等进行了实验,结果表明:以HClO4和H3PO4作介质响应值较低,在H2SO4溶液中能得到较大灵敏度,但空白值也高。在HNO3和HCl溶液中的荧光强度差别不大。在5%一25%的和5%一20%的盐酸中荧光强度基本稳定。在仪器条件的选择中,增大负高压,所测的信号强度也随之增大,但过高的负高压会产生较大噪声。
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