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ICP光源观察方式
双向观测:双向观测是在水平观测ICP光源的基础,增加一套侧向采光光路,实现垂直/水平双向观测,即在炬管垂直观测的方向依次放置3块反射镜,当要使用垂直观测的时候,就通过3块反射镜把炬管垂直方向上的光反射到原光路中,并通过旋转原光路的块反射镜,使垂直方向来的光与原水平方向来的光在整个光路中重合。ICP光谱仪的作用虽然仪器的灵敏度在一定范围内波动,但仍有一合理的波动范围,如信号强度或测量RSD异常应注意检查。该观测方式的切换反射镜由计算机控制,该方式融合了轴向、径向的特点,具有一定的灵活性,增强了测定复杂样品的能力。改观测方式可实现以下3中方式的测量:
①全部元素谱线水平测量。
②全部元素谱线垂直测量。
③部分元素谱线水平测量,部分元素谱线垂直测量。
双向观测能有效解决水平观测中存在的电子干扰,进一步扩宽线性范围。在检查气体管道时,还要注意气体管道接入进样系统时,各个载气管道连接塑胶管长短要适应,管子太长容易形成弯曲影响气体流量稳定,气体形成脉动影响数据。但是该观测方式需要不断地切换反射镜,可 能导致仪器的稳定性变差。由于径向观测的需要,炬管侧面必须开口,导致炬管的寿命大大降低,同时也改变了炬焰的形状。炬管开口处必须严格与光路对准,要不然炬管壁容易积累盐,会使检测结果严重错误;同时如果在开口出现积盐同样也会导致仪器检测结构存在严重的错误,必须注意清洗。而且增加了曝光次数,降低了分析速度,增加了分析消耗。

ICP光谱仪的校正
光学系统校正
在PROFILE仪器中,操作软件自动控制仪器每30分钟快速校正、每2小时完全校正光学系统。如果实验室环境温度变化较大,不能保证工作条件,可能造成测量结果数据漂移。
光学系统校正使用灯,选择Hg8线(波长253.652nm),仪器内部装有灯,只要按照操作规程操作即可。
等离子体位置校正
等离子体位置校正的目的是将光源对准光学系统。通常在重新装配进样系统后,点燃等离子体,用Mn溶液(10ug/mL)校正。
在等离子体位置校正过程中,值得注意的是:确保选中Mn 257.610波长、Mn溶液能够正常进入并形成气溶胶进入等离子体。如果上述条件没有满足,可能造成校正失败。

ICP光谱仪的作用
虽然仪器的灵敏度在一定范围内波动,但仍有一合理的波动范围,如信号强度或测量RSD异常应注意检查。等离子体不能维持说明离子体比较弱,低功率与高负载都易导致灭火,检查RF功率(通过IP)和使用低盐类样品可帮助判断是否存在以上可能,不良的调谐有时也会导致灭火,但很多发生在样品切换时,需要加以注意。在ICP光谱仪上测量的样品应确保无沉淀或悬浮物,必要时应重新过滤,一此粒很细的胶体溶液应离心,以免发生堵塞。过高盐分的样品应适当稀释后才能测定。批量样品的测定应注意样品间应用稀的酸或去离子水清洗,个别高含量的样品应稀释后重新测定,并注意清洗足够的时间,以避免污染下一个样品。等离子体光谱仪属于精密光学仪器,对环境的温度有一定的要求,如果温度变化太大,光学元件受温度变化的影响就会产生谱线漂移,仪器寻峰不准 ,尤其是单道扫描型的仪器,甚至有时候会找不到峰。测量标准和样品时的温差大的话会造成测定数据不稳定,一般室温要求维持在20~25摄氏度间的一个固定温度,温度变化应小于±3/小时即可。一般空调就能达到,这也要求放置仪器的房间要适中。

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