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原子荧光光谱仪器分析佳的条件
负高压挑选负高压的调节与灯电流没有关系,不存在原子吸收分光光度计的自动平衡概念,高压越高,则荧光信号越大,相同噪声也增大,稳定性就相对差一点,光电倍增管有一定的耐压规模,高压与灵敏度成指数关系。依据详细信号强度进行挑选,一般推荐在300左右,总调整规模是200~500V。 实际操作中依据不同元素灵敏度的凹凸能够改变负高压,例如硒元素灯灵敏度比较低,一般需求加大高压。关机后熄气,防止酸液回流而腐蚀气路,并打开压块,放松泵管,再次测量前重新调整压块的松紧。
原子荧光光谱的产生
气态自由原子,吸收光源(常用空心阴极灯)的特征辐射后,原子的外层电子跃迁到较高能级,然后又跃迁返回基态或较低能级,同时发射出与原激发波长相同或不同的发射光谱即为原子荧光。原子荧光是光致发光,也是二次发光。当激发光源停止照射之后,再发射过程立即停止。由于人类的各种活动,特别是随着近代工业的发展,铅向大气圈、水圈以及生物圈不断迁移,再加上食物链的累积作用,人类对铅的吸收急剧增加,吸收值已接近或超出人体的容许浓度。
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原子荧光光谱分析常见问题
光路系统
光路系统的问题主要是由空心阴极灯的聚焦和照射氢火焰的位置引起,常出现基线信号值很高现象,特别是在测定Hg和Pb的时候。主要是因 为石英炉的高度和透镜聚焦点没有调节到较佳位置。另一个光路系统的问题是双道干扰。
a、基线信号值很高,原子化器的高度不合适。调节原子化器高 度。
b、一些元素灵敏度很低,透镜聚焦点不合适。调节透镜聚焦点。
c、一道荧光信号很强,另一道测定结果偏高或低。双道干扰。单道测定。
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