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ICP光源观察方式
双向观测:双向观测是在水平观测ICP光源的基础,增加一套侧向采光光路,实现垂直/水平双向观测,即在炬管垂直观测的方向依次放置3块反射镜,当要使用垂直观测的时候,就通过3块反射镜把炬管垂直方向上的光反射到原光路中,并通过旋转原光路的块反射镜,使垂直方向来的光与原水平方向来的光在整个光路中重合。该观测方式的切换反射镜由计算机控制,该方式融合了轴向、径向的特点,具有一定的灵活性,增强了测定复杂样品的能力。什么是ICP光谱仪ICP是什么仪器,对于ICP原理及应用您了解多少。改观测方式可实现以下3中方式的测量:
①全部元素谱线水平测量。
②全部元素谱线垂直测量。
③部分元素谱线水平测量,部分元素谱线垂直测量。
双向观测能有效解决水平观测中存在的电子干扰,进一步扩宽线性范围。但是该观测方式需要不断地切换反射镜,可 能导致仪器的稳定性变差。由于径向观测的需要,炬管侧面必须开口,导致炬管的寿命大大降低,同时也改变了炬焰的形状。ICP光谱仪制样中灰化分解法是指在高温电阻炉中,加热试料至(400~550)℃,使试料灰化后,再用酸溶解法。炬管开口处必须严格与光路对准,要不然炬管壁容易积累盐,会使检测结果严重错误;同时如果在开口出现积盐同样也会导致仪器检测结构存在严重的错误,必须注意清洗。而且增加了曝光次数,降低了分析速度,增加了分析消耗。
ICP光谱仪对实验室有什么样的要求?
ICP光谱仪适用于分析、有色金属、合金材料、电子产品、卫生、冶金、地质、土壤、石油、化工、商检、环保等部门和钕铁硼、硅、硅铁、钨、钼等,从超微量到常量的定性或定量分析,那ICP光谱仪在实验中对安装的要求有哪些呢?
1、实验室要求温度稳定且防尘,双层门窗,具有一定的使用面积。
2、实验室要求配备空调机,温度控制在20-25℃(波动小于2℃);
3、实验室需配备湿度/温度计,实验室内的相对湿度应小于75%,
4、防震性能好。抗冲击能力为10个重力加速度。实验室地面无明显震感。
5、电磁干扰小,抗电磁场干扰,RF信号衰减大于103,实验室远离中频炉,变压器等高频发生装置。
6、粉尘要求:小于500个质点/千升。
7、配备一个标准的计算机工作台和两把椅子。
ICP光谱仪的目标元素
ICP光谱仪是上世纪60年代提出、70年代迅速发展起来的,它的迅速发展和广泛应用是与其克服了经典光源和原子化器的局限性分不开的,那么ICP光谱仪的目标元素都有哪些呢?下面小编就来介绍一下:
ICP光谱仪软质样品(例如:铜、铝、锌、铅)必须车削表面或用酒精湿磨.磨好的表面一定不要玷污(例如用手触摸).考虑到金属热涨冷缩效应,会影响光线稳定性.温度变化会影响仪器的热平衡,对和一些电器件会造成不稳定,若温差较大对光路也会有影响.
ICP光谱仪对于钢和铸铁(颗粒大小,对钢是60到80之间,对铸铁是40到60之间),建议用适合于本仪器样品的砂纸干磨.砂纸一定不要被高合金含量的样品污染(例如:应该先用于低合金样品,再用于高合金样品).样品必须在清洁的、规范的砂纸上磨(没有先前激发处理留下的激发的痕迹).样品表面不能被抛光(适时更新用过的砂纸).必须确保样品在磨的过程中没有过热(样品应该与砂纸只有短暂的接触)。5、电磁干扰小,抗电磁场干扰,RF信号衰减大于103,实验室远离中频炉,变压器等高频发生装置。如果需要,样品应该用水冷却,再干燥,再尽可能短的时间干磨.
ICP光谱仪可用标样中目标元素的“真实浓度”与分析线对和强度比(R)拟合工作曲线(校准曲线)。如果铁含量变化过大,如高、中合金钢,其影响不可忽略,需要用标样中目标元素的“相对浓度”(或“浓度比”)与分析线对和强度比(R)拟合工作曲线,这就是我国光谱分析的前辈讲的“诱导含量法”。如果希望用同一工作曲线同时分析高、中、低合金钢,那就都要用“相对浓度”来校正基体含量的影响。ICP光谱仪的校正光学系统校正在PROFILE仪器中,操作软件自动控制仪器每30分钟快速校正、每2小时完全校正光学系统。更进一步,如果既要校正基体含量的影响,又要校正共存元素的干扰,就应该用“表观浓度”来拟合工作曲线。
ICP光谱仪虽然本身测量准确度很高,但测定试样中元素含量时, 所得结果与真实含量通常不一致,存在一定误差,并且受诸多因素的影响,有的材料本身含量就很低。
ICP光谱仪的校正方法
波长校正
波长校正是为使实际波长同检测器检出波长相一致。大致可分为两分部:首先通调整仪器来对光谱仪进行校正,然后是通过漂移补偿的办法减少因环境的变换导致谱线产生位移。ICP光谱仪对于钢和铸铁(颗粒大小,对钢是60到80之间,对铸铁是40到60之间),建议用适合于本仪器样品的砂纸干磨。光谱校正是仪器实际测得的波长与理论波长之间出现的偏差别进行的校正,一般是通过测试一系列元素的波长来进行校正,校正后所得数据即为对光谱彼进行校正的校正数据。
漂移补尝是因为光普仪光谱线位移与波长、温度、湿度、压力变化之间有非线性函数关系,这种函数关系具有普遍适用性。其中零级光谱线随波长、温度变化产生的位移。以上就是给ICP光谱仪防尘介绍,如果您还有关于光谱仪的问题,欢迎咨询小编。漂移补偿是一种常规监视过程,其原理是在进样间歇期间,监测多条氢线波长,将实际值与理论值相比较,并对误差进行补偿。
ICP光谱仪主要用于微量元素的分析,可分析的元素为大多数的金属和硅、磷、 硫等少量的非金属,共 72 种。广泛地应用于质量控制的元素分析,超微量元素 的检测,尤其是在环保领域的水质监测。它由一个入射狭缝,散系统,一个成像系统和一个或多个出射狭缝组成。还可以对常量元素进行检测,例如组分 的测量中,主要成分的元素测定。
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